检验员培训教程系列5
第二部分 化学分析法 第一章 化验室常用玻璃仪器 1. 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 |名 称 |主要用途 |使用注意事项 | |烧杯 |配制溶液、溶解样品等 |加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，| | | |一般不可烧干 | |锥形瓶 |加热处理试样和容量分析滴|除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热| | |定 |时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 | |碘瓶 |碘量法或其它生成挥发性物|同上 | | |质的定量分析 | | |圆（平）底|加热及蒸馏液体 |一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热| |烧瓶 | |浴加热 | |圆底蒸馏烧|蒸馏；也可作少量气体发生|同上 | |瓶 |反应器 | | |凯氏烧瓶 |消解有机物质 |置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及| | | |他人 | |洗瓶 |装纯化水洗涤仪器或装洗涤| | | |液洗涤沉淀 | | |量筒、量杯|粗略地量取一定体积的液体|不能加热，不能在其中配制溶液，不能在| | |用 |烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶| | | |液 | |量瓶 |配制准确体积的标准溶液或|非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能| | |被测溶液 |用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热| | | |，可水浴加热 | |滴定管（25|容量分析滴定操作；分酸式|活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热| |50 100ml）|、碱式 |；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡| | | |皮作用的滴定液 | |微量滴定管|微量或半微量分析滴定操作|只有活塞式；其余注意事项同上 | |1 2 3 4 5 | | | |10ml | | | |自动滴定管|自动滴定；可用于滴定液需|除有与一般的滴定管相同的要求外，注意| | |隔绝空气的操作 |成套保管，另外，要配打气用双连球 | |移液管 |准确地移取一定量的液体 |不能加热；上端和尖端不可磕破 | |刻度吸管 |准确地移取各种不同量的液|同上 | | |体 | | |称量瓶 |矮形用作测定干燥失重或在|不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 | | |烘箱中烘干基准物；高形用| | | |于称量基准物、样品 | | |试剂瓶：细|细口瓶用于存放液体试剂；|不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放| |口瓶、广口|广口瓶用于装固体试剂；棕|出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；| |瓶、下口瓶|色瓶用于存放见光易分解的|放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打| | |试剂 |不开 | |滴瓶 |装需滴加的试剂 |同上 | |漏斗 |长颈漏斗用于定量分析，过| | | |滤沉淀；短颈漏斗用作一般| | | |过滤 | | |分液漏斗：|分开两种互不相溶的液体；|磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用| |滴液 球形 |用于萃取分离和富集（多用|。 | |梨形 筒形 |梨形）；制备反应中加液体| | | |（多用球形及滴液漏斗） | | |试管：普通|定性分析检验离子；离心试|硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，| |试管、离心|管可在离心机中借离心作用|但不能聚冷；离心管只能水浴加热 | |试管 |分离溶液和沉淀 | | |（纳氏）比|比色、比浊分析 |不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；| |色管 | |注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 | |冷凝管：直|用于冷却蒸馏出的液体，蛇|不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上| |形 球形 |形管适用于冷凝低沸点液体|口出水 | |蛇形 空气 |蒸汽，空气冷凝管用于冷凝| | |冷凝管 |沸点150℃以上的液体蒸汽 | | |抽滤瓶 |抽滤时接受滤液 |属于厚壁容器，能耐负压；不可加热 | |表面皿 |盖烧杯及漏斗等 |不可直火加热，直径要略大于所盖容器 | |研钵 |研磨固体试剂及试样等用；|不能撞击；不能烘烤 | | |不能研磨与玻璃作用的物质| | |干燥器 |保持烘干或灼烧过的物质的|底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处| | |干燥；也可干燥少量制备的|涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入 | | |产品 |，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳| | | |起或冷却后打不开盖子 | |垂熔玻璃漏|过滤 |必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟| |斗 | |酸、碱等；用毕立即洗净 | |垂熔玻璃坩|重量分析中烘干需称量的沉|同上 | |埚 |淀 | | |标准磨口组|有机化学及有机半微量分析|磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜| |合仪器 |中制备及分离 |压力；要按所需装置配齐购置 | 2. 玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非 计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛 刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔 漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷 刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制： 处方1 处方2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水 10ml 100ml（或适量） 浓硫酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容 器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加 入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀， 即得。 说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓 加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈 的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4 ↓ 2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O] 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著： H2SO4→H2O＋SO2＋[O] Δ K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O （3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小 。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 （4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪 器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 （5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完 毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓 稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。 （6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 （7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸 泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。 3.洗涤玻璃仪器的方法与要求 （1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉 用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高 冲洗效果）。 计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用 毛刷刷洗。 （2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先 用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来 水清洗，最后用纯化水冲洗3次。 （3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗 刷的困难。 （4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠） 。 二、玻璃仪器的干燥 （1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。 （2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。 （3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。 三、玻璃仪器的保管 要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的 磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。 第二章 分析天平与称量 一、天平室规章制度 1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门 窗洁净。 2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥 而影响称量准确度或损伤天平某些部件。 3.所用分析天平，其感量应达到0.1mg（或0.01mg），其精度级别不应低于四级（或三级 ）。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度 。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。 4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。 二、操作程序 1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是 否齐全。 2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行 称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。 3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平 盘，使称得的质量不准确。 4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴 手套或用纸条捏取。 5.启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢 ，将天平梁托起，以免损伤刀口。 6.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影 屏中出现静止到10mg内的读数为止。 7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致 使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时；微量天平加100mg以上至 20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。 8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。 9.每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许 放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝...
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